灰及渣中硫的測(cè)定和燃燒可燃硫的測(cè)試方法（一）

本方法引用了國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T1574《煤灰成分分析方法》中的燃燒中的法測(cè)定回渣中SO₃的內(nèi)容并對(duì)原《電力發(fā)電廠燃料試驗(yàn)方法》中RS-17-1-83灰中硫的測(cè)試進(jìn)行了修訂。燃煤可燃硫的計(jì)算是對(duì)原《電力發(fā)電廠燃料試驗(yàn)方法》中RS-18-1-83燃煤可燃硫計(jì)算的修訂。

1. 主題內(nèi)容與適用范圍

本方法規(guī)定了灰渣中硫的兩種測(cè)定方法：方式A為煤灰成分分析中SO₃                           

測(cè)定后計(jì)算出灰及渣在的含硫量；方法B為單獨(dú)稱(chēng)取灰或渣樣測(cè)定含硫量。根據(jù)實(shí)測(cè)灰中的硫，用以計(jì)算煤中不可燃硫及可燃硫。

本方法適用于褐煤、煙煤、無(wú)煙煤和煤灰及燃煤鍋爐爐渣。

1.    引用標(biāo)準(zhǔn)

GB/T1574煤灰成分分析方法

1.    測(cè)定
   1.    方法提要
      1. 方法A：以活性煤粉為添加劑，在1300℃溫度下的空氣硫中分解灰樣，用過(guò)氧化溶液吸收，以甲基紅-溴甲酚綠為指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，計(jì)算出灰、渣中含硫量。
      2. 方法B：取一定量的灰渣樣以鹽酸溶液浸取，除去液中的鐵、鋁，然后用氯化鋇沉淀硫酸根，zui后根據(jù)硫酸鋇的質(zhì)量計(jì)算出灰渣中含硫量。
   2.   儀器與試劑
      1.   方法A
         1. 硅鐵管加熱爐：保持1300℃，恒溫帶為80~100mm，并配有鉑-鉑銠熱電偶及     高溫計(jì)。
         2.  異經(jīng)燃燒管：此管用剛玉制成，總管長(zhǎng)750mm，一端外徑22mm，內(nèi)徑19mm長(zhǎng)約690mm，另端外徑10mm，內(nèi)徑約7mm，長(zhǎng)約60mm。
         3. 燃燒舟：剛玉舟，長(zhǎng)77mm，上寬12mm，高8mm。
         4. 鎳鉻絲推棒：直徑約2mm，長(zhǎng)約650mm，一端卷成直徑約10mm的圓墊，作為推進(jìn)燃燒舟用。
         5. T行玻璃管：為安裝推棒兼作進(jìn)氣使用。
         6. 其他轉(zhuǎn)子流量計(jì)：zui大量程為1000Ml/min。
         7. 氣體過(guò)濾器：由玻璃砂燒結(jié)玻璃熔板，孔徑為4.9~9um，作分散氣體用。
         8. 錐形瓶：容量25mL。
         9. 洗氣瓶：容量為250mL，共2個(gè)，分別裝有25%氫氧化鉀和濃硫酸，作凈化空氣用。
         10. 干燥塔：容量為250mL，內(nèi)裝變色硅膠。
         11. 水力抽氣泵或真空泵。
         12. 硅橡膠管：外徑11mm，內(nèi)徑6mm。
         13. 定硫儀吸收器：容量60mL。
         14. 活性炭：粒度0.1mm.
         15. 過(guò)氧化氫：含量30%，配成1%溶液。加入適量混合指示劑，混勻后備用。
         16. 混合指示劑：稱(chēng)取鎳甲酚綠0.1g溶于1.4mL的0.1mol/L氫氧化鈉溶液中，然后用平頭玻璃棒研磨并溶于100mL水中；稱(chēng)取甲基紅0.1g溶于3.7mL的0.1mol/L氫氧化鈉溶液中，加水至100mL，使用時(shí)，將上述兩溶液等體積混合。
         17. 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱(chēng)取氫氧化鈉5g，溶于5000mL已煮沸5min并冷至室溫的水中，充分勻移入塑料瓶中并并隔絕二氧化碳保存。標(biāo)定方法如下：

           準(zhǔn)確稱(chēng)取經(jīng)110℃干燥1h的基準(zhǔn)試劑0.1g笨二甲酸氫鉀，置于300mL燒杯中，加入煮沸5min并冷至室溫的150mL水中，加1%酚酞指示劑2~3滴，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紅色。氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)三氧化硫的滴定度Tso₃。   3.2.1.18 酚酞：1%乙醇溶液，稱(chēng)取1g酚酞溶于100mL95%的乙醇中。