技術(shù)文章
TECHNICAL ARTICLES1. 主體內(nèi)容與適應(yīng)范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定煤中全水分的A、B、C、D四種方法的試劑,儀器設(shè)備、操作步驟、結(jié)果表達(dá)及精密度。
方法A適應(yīng)于各種煤;方法B適應(yīng)于煙煤和無煙煤;方法C適應(yīng)于煙煤和褐煤;方法D適應(yīng)于外在水分高的煙煤和無煙煤。
GB474 煤樣的制備方法
3.1 煤樣:方法A、B和C采用粒度小于6mm的煤樣。煤樣量不小于500g;方法D采用采用粒度小于13mm的煤樣,煤樣量約2kg。
3.2 煤樣的制備
3.2.1 粒度小于13mm煤樣按照GB474的第3.9條進(jìn)行制備。
3.2.2 粒度小于6mm煤樣的制備
3.2.2.1 破碎設(shè)備:破碎過程中水分無明顯損失的破碎機(jī)。
3.2.2.2 制備方法:用九點取樣法從破碎到粒度小于13mm的煤樣中取出約2kg,全部放入破碎機(jī)中,一次破碎到粒度小于6mm,用二分器迅速縮分出500g煤樣,裝入密封器。
3.3 在測定全水分之前,首先應(yīng)檢查煤樣容器的密封情況,然后將其表面擦拭干凈,用工業(yè)天平秤準(zhǔn)到總質(zhì)量的0.1%,并與容器棉簽注明的總質(zhì)量進(jìn)行核對。如果秤出的總質(zhì)量小于標(biāo)簽上所注明的總質(zhì)量(不超過0.1%),并且能確定煤樣在運送過程中沒有損失時,應(yīng)將減少的質(zhì)量作為煤樣在運送過程中的水分損水量,并且計算出該量對煤樣質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)(M1),計入煤樣全水分。
3.4 稱取煤樣之前,應(yīng)將密封容器中的煤樣充分混合至少1min。
4 方法A(通氮干燥法)
方法提要
稱取一定量粒度小于6mm的煤樣,在干燥氮氣流中、于105-110℃干燥到質(zhì)量衡定,然后根據(jù)煤樣的質(zhì)量損失計算出水分的含量。
4.2 試劑
4.2.1 氮氣(GB/T8979):純度99.9%以上。
4.2.2 無水氯化鈣:化學(xué)純,粒狀。
4.2.3 變色硅膠:工業(yè)用品。
4.3 儀器、設(shè)備
4.3.1 小空間干燥箱:箱體嚴(yán)密,具有較小的自由空間,有氣體進(jìn)、出口,每小時可換氣15次以上,能保持溫度在105℃-110℃范圍內(nèi)。
4.3.2 玻璃稱量瓶:直徑70mm,高35-40mm,并帶有嚴(yán)密的磨口蓋。
4.3.3 干燥器:內(nèi)裝變色硅膠或粒狀無水氯化鈣。
4.3.4 分析天平:感量0.001g。
4.3.5 工業(yè)天枰:感量0.01g。
4.3.6 流量計:測量范圍100、1000ml/min
4.3.7 干燥塔:容量250ml,內(nèi)裝干燥劑
4.4 測定步驟
4.4.1 用預(yù)先干燥并稱量過(稱準(zhǔn)至0.01g)的稱量瓶迅速稱取,粒度小于6mm的煤樣10-12g(稱準(zhǔn)至0.01g),平攤開在稱量瓶中。
4.1.4.2 打開稱量瓶蓋,放入預(yù)先通入干燥氮氣并已加熱到105-110℃的干燥箱(3.1.3.1)中。煤煙干燥1.5h,褐煤和無煙煤干燥2h.
注:在稱量瓶放入干燥箱前10min開始通氮氣,氮氣流量以每小時換氣15次為準(zhǔn)。
4.4.3 從干燥箱中取出稱量,立即蓋上蓋,在空氣中放置約5min,然后放入干燥器中,冷卻到室溫(約20min),稱量(稱準(zhǔn)到0.01g)
4.4.4 進(jìn)行檢查性干燥 ,每次30min,直到連續(xù)兩次干燥煤樣質(zhì)量的減少不超過0.01g或質(zhì)量有所增加為止。在后一種情況下,應(yīng)采用質(zhì)量增加前一次的質(zhì)量作為計算依據(jù)。水分在2℃以下時,不必進(jìn)行檢查性干燥
方法提要
稱取一定量的粒度小于6mm的煤樣,在空氣流中、于105~110℃下干燥到質(zhì)量恒定,然后根據(jù)煤樣的質(zhì)量損失計算出水分的含量。
5.3 測定步驟
5.3 用預(yù)先干燥并稱重過(稱準(zhǔn)至0.01g)的稱量瓶迅速稱取粒度小于6mm的煤樣10~12g(稱準(zhǔn)到0.01g)平攤在稱量瓶中。
5.3.2 打開稱量瓶蓋,放入預(yù)先鼓風(fēng)并已加熱到105~110℃的干燥箱中,在鼓風(fēng)條件下、煙煤干燥2h,無煙煤干燥3h.
5.3.3 從干燥箱中取出稱量瓶,立即蓋上蓋,在空氣中冷卻約5min。然后放入干燥器中,冷卻至室溫(約20min),稱量(稱量到0.01g)。
5.3.4 進(jìn)行檢查性干燥,手續(xù)同4.4.4
6 方法C(微波干燥法)
6.1 方法提要
稱取一定量粒度小于6mm的煤樣,置于微波爐內(nèi)。煤中水分子在微波發(fā)生器的交變電場作用下,高速振動產(chǎn)生摩擦熱,使水分子迅速蒸發(fā)。根據(jù)煤樣干燥后質(zhì)量損失計算全水分。
6.2.1 微波干燥水分測定儀
凡符合以下條件的微波干燥水分儀都可使用。
稱取一定量的粒度小于13mm的煤樣,在空氣中于105~110℃下干燥到質(zhì)量恒定,然后根據(jù)煤樣的質(zhì)量損失計算出全水分的含量。
將粒度小于13mm的煤樣,在溫度不高于50℃的環(huán)境下干燥,測定外在水分;再將煤樣破碎到粒度小于6mm,z 105~110℃下測定內(nèi)在水分,然后計算出水分含量。
兩次重復(fù)測定結(jié)果的差值不得超過下標(biāo)的規(guī)定:
全水分,% | 重復(fù)性,% |
<10 | 0.4 |
≥10 | 0.5 |
附加說明:
本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國煤炭工業(yè)不提出。
本標(biāo)準(zhǔn)由全國煤炭標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口。
本標(biāo)準(zhǔn)由煤炭科學(xué)研究總院北京煤化學(xué)研究所起草并負(fù)責(zé)解釋。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人楊海龍、賈冰、段云龍。
本標(biāo)準(zhǔn)于1963年發(fā)布。
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