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TECHNICAL ARTICLES煤的發(fā)熱量測定方法(二)
范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了煤的高位發(fā)熱量的測定方法的地位發(fā)熱量的計算方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于泥炭、褐煤、煙煤、無煙煤、焦煤及碳質(zhì)頁巖。
儀器設(shè)備
熱量計是由燃燒氧彈、內(nèi)筒、外筒、攪拌器、溫度傳感器和試樣 裝置、溫度測量和控制系統(tǒng)以及水構(gòu)成。
通用熱量計有兩種,恒溫式和絕熱式,它們的量熱系統(tǒng)被包圍在充滿水的雙層套(外筒)中,它們的差別只在于外筒及附屬的自動控制裝置,其余部分無明顯區(qū)別。
無水熱量計的內(nèi)筒、攪拌器和水被一個金屬塊代替。氧彈為雙層金屬構(gòu)成,其中嵌有溫度傳感器,氧彈本身組成了量熱系統(tǒng)。
自動氧彈熱量計在每次試驗中必須詳細(xì)給出規(guī)定的參數(shù),打印的或以另外方式記錄的各次試驗的信息包括溫升,冷卻校正(恒溫式)、有效熱容量、樣品質(zhì)量、點火熱和其他附加熱;由此進行的所有計算都能人工驗證,所用的計算公式應(yīng)在一起操作說明書中給出。計算中用到的附加熱應(yīng)清楚地確定,所用的點火熱的校正應(yīng)該明確說明。
本標(biāo)準(zhǔn)也允許使用其他氧彈熱量計,制樣他們的標(biāo)定條件,標(biāo)定和發(fā)熱量測定時條件的相似性,試樣質(zhì)量與氧彈的容積,充氧壓力,氧彈加水量,以及測定的精密度和準(zhǔn)確度等方面符合本標(biāo)準(zhǔn)的基本要求均可使用。
熱量儀的精密度和準(zhǔn)確度要求為,測試精密度;5次苯甲酸測試結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)差不大于0.20%;準(zhǔn)確度:標(biāo)準(zhǔn)煤樣測試結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值之差都不在確定范圍內(nèi),或者有苯甲酸作為樣品進行5次發(fā)熱量測定,其平均值與標(biāo)準(zhǔn)熱值之間不超過50J/g。
注:除燃燒不*的結(jié)果外,所有的測試結(jié)果不能隨意舍棄。
由耐熱。耐腐蝕的鎳鉻或鎳鉻鉬合金鋼制成,需要具備3個主要性能;
彈筒容積為250mL~350mL,彈頭上應(yīng)裝有供充氧和排氣的閥門以及點火電源的接線電極。
新氧彈和新?lián)Q部件(彈筒、彈頭、連接環(huán))的氧彈應(yīng)經(jīng)20.0MPa的水壓試驗,證明無問題后方能使用。此外,應(yīng)經(jīng)常注意觀察與氧彈強度有關(guān)的結(jié)構(gòu),如彈筒和連接環(huán)的螺紋、進氣閥、出氣閥和電極與彈頭的連接處等,如發(fā)現(xiàn)顯著磨損或松動,應(yīng)進行修理,并經(jīng)水壓試驗合格后再用。
氧彈還應(yīng)不定期進行水壓試驗,每次水壓試驗后,氧彈的使用時間一般不應(yīng)超過2年。
當(dāng)使用多個設(shè)計制作相同的氧彈時,每一個氧彈都必須作為一個完整的單元使用。氧彈部件的交換使用可能導(dǎo)致發(fā)生嚴(yán)重的事故。
用紫銅、黃銅或不銹鋼制成,斷面可為橢圓形、菱形或其他形狀。筒內(nèi)裝水2000mL~3000mL,以能浸沒氧彈(進、出氣閥門和電極除外)為準(zhǔn)。
內(nèi)筒外面應(yīng)高度拋光,以減少與外筒間的輻射作用。
為金屬制成的雙壁容器,并有上蓋。外壁為圓形,內(nèi)壁形狀則以內(nèi)筒的形狀而定;外筒應(yīng)*包圍內(nèi)筒,內(nèi)外筒間應(yīng)有10mm~12mm的間距,外筒底部有絕緣支架,以便放置內(nèi)筒。
自動控溫裝置的靈敏度應(yīng)能達(dá)到是點火前和終點后內(nèi)筒溫度保持穩(wěn)定(5min內(nèi)溫度變化平均不超過0.000 5K/min);在一次試驗中的升溫過程中,內(nèi)外筒間熱交換量不應(yīng)超過20J。
螺旋漿式或其他形式。轉(zhuǎn)數(shù)(400~600)r/min為宜,并應(yīng)保持恒定。攪拌器軸桿與外界應(yīng)用有效的隔熱措施,以盡量減少量熱系統(tǒng)與外界的熱交換。攪拌器的攪拌效率應(yīng)能使熱容量標(biāo)的中由點火到終點的時候不超過10min,同時又要避免產(chǎn)生過多的攪拌熱(當(dāng)內(nèi)、外筒溫度和室溫一致時,連續(xù)攪拌10min所產(chǎn)生的熱量不應(yīng)超過120J)。
用于內(nèi)筒溫度測量的量熱溫度計至少應(yīng)有0.001K的分辨率,以便能以0.002K或更好的分辨率測定2K到3K的溫升;他代表的溫度應(yīng)能達(dá)到近0.1K。量熱溫度計在它測量的每個溫度變化范圍內(nèi)應(yīng)是線性或的或是線性化的。他們均應(yīng)經(jīng)過計量部門的檢定,證明已達(dá)到上述要求,有兩種類型的溫度計可用于此目的。
常用的玻璃水銀溫度計有兩種:一種是固定測溫范圍的精密度計;一種是可變測溫范圍的貝克曼溫度計。兩者的zui小分度值應(yīng)為0.01K。使用時應(yīng)根據(jù)計量機關(guān)檢定證書中的修正值做必要的校正。兩種溫度計都應(yīng)進行溫度校正(貝曼溫度計稱為孔徑校正),貝克曼溫度計除這個校正值外還有一個稱為“平均分度值"的校正值。
為了滿足所需要的分辨率,需要使用5倍的放大鏡來讀取溫度,為防止水銀柱在玻璃上的粘滯,通常溴一個機械振蕩器來敲擊溫度計。如果沒有機械振蕩器,在讀取溫度前應(yīng)人工敲擊溫度計。
數(shù)字顯示溫度計可代替?zhèn)鹘y(tǒng)的玻璃水銀溫度計,這些溫度計是由諸如鉑電阻、熱敏電阻以及石英晶體共振器等配備適合的電橋,零點控制器、頻率計數(shù)器或是其他電子設(shè)備構(gòu)成,它們應(yīng)能提供符合要求的分辨率,這些溫度計的短期重復(fù)性應(yīng)該為0.001 K或更好,6個月內(nèi)的長期漂移不應(yīng)超過0.05 K,線性溫度傳感器在發(fā)熱量測定中引起的偏倚比非線性溫度傳感器的小。
鉑制品,一般可用鎳鉻鋼制品。規(guī)格可采用高17mm~18mm、底度直徑
19mm~20mm、上部直徑25mm~26mm,厚0.5mm。其他合金鋼或石英制的燃燒皿也可使用,但以能保證試樣燃燒*而本身又不受腐蝕和產(chǎn)生熱效應(yīng)為原則。
壓力表和氧氣導(dǎo)管
壓力表由兩個表頭組成:一個指示氧氣瓶中的壓力,一個指示充氧時氧彈內(nèi)的壓力。表頭上應(yīng)裝有減壓閥和保險閥。壓力表2年應(yīng)經(jīng)計量部門檢定一次,以保證指示正確和操作安全。
壓力表通過內(nèi)徑1mm~2mm的無縫銅管與氧彈連接,或通過高強度尼龍管與充氧裝置連續(xù),以便導(dǎo)入氧氣。
壓力表和各連接部分禁止與油脂接觸或使用潤滑油。如不慎沾污,必須依次用笨和酒精清洗,并待風(fēng)干后再用。
7.2.3 點火裝置
點火采用12V~24V電源,可由220V交流電源經(jīng)變壓器供給。線路中應(yīng)串接一個調(diào)節(jié)電壓的變阻器和一個指示點火情況的指示燈或電流計。
點火電壓應(yīng)預(yù)先試驗確定。方法:接好點火絲,在空氣中通過試驗。在熔斷式點火的情況下,調(diào)節(jié)電壓使點火絲在1s~2s內(nèi)達(dá)到亮紅;在棉線點火的情況下,調(diào)節(jié)電壓使點火絲在4s~5s內(nèi)達(dá)到暗紅。電壓和時間確定后,應(yīng)準(zhǔn)確測出電壓、電流和通過時間,以便計算電能產(chǎn)生的熱量。
如采用棉線點火,則在遮火罩以上的兩電極柱間連接一段直徑約0.3mm的鎳鉻絲,絲的中部預(yù)先繞成螺旋數(shù)圈,以便發(fā)熱集中。
螺旋式、杠桿式或其他形式壓餅機。能壓制直徑10mm的煤餅或苯甲酸餅。模具及壓桿應(yīng)用硬質(zhì)鋼制成,表面光潔,易于擦拭。
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